Utarbeidelse av prokain & prokain hcl

Prokain base

CAS: 59-46-1

Utseende: hvitt krystallinsk pulver

Smeltepunkt (kokepunkt): 59 ~ 62 ℃

Molekylformel: c13h2on2o2

Molekylvekt: 236,31

prokainbase

Procaine hcl

CAS: 51-05-8

Utseende: hvit krystall eller krystallinsk pulver

Smeltepunkt (kokepunkt): 154 ℃ ~ 157 ℃

Molekylformel: c13h21cln2o2

Molekylvekt: 272,77

procaine hcl

 

 

I en 250 ml trehalset kolbe med rører og termometer tilsettes nitrokainløsning med pH 4,0-4,2.Under full omrøring tilsettes aktivert jernpulver ved 25 ℃ flere ganger.Etter tilsetning stiger reaksjonstemperaturen automatisk og holder seg 40-45 ℃.Reaksjonstiden var 2 timer.Etter filtrering vaskes filterresten to ganger med en liten mengde vann, vaskeløsningen kombineres med filtratet, surgjøres til pH 5 med fortynnet saltsyre (10%), og den mettede natriumsulfidløsningen tilsettes til pH 7,8- 8,0 for å utfelle jernsaltet i reaksjonsløsningen.Filtratet surgjøres til ph6 med en liten mengde fortynnet saltsyre, og deretter oppvarmes til 50-60 ℃ i 10 minutter med en liten mengde aktivt karbon.Filterresten vaskes én gang med en liten mengde vann, vaskeløsningen kombineres med filtratet, avkjøles til under 10 ℃ og alkaliseres med 20 % NaOH inntil prokain er fullstendig separert (pH 9,5-10,5).Filtrer, vask to ganger, trykk og tøm for saltdannelse (procaine hcl)


Innleggstid: 14. juli 2021